石油化工高等学校学报
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共生沸石MFI/MOR和BEA/MOR合成与介孔改性
王洪涛,韩静宇,张 莉,李 萍,金英杰
石油化工高等学校学报 2017, 30 (
1
): 8-13. DOI:
10.3969/j.issn.1006-396X.2017.01.002
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采用晶种诱导法合成相组成接近的MFI/MOR和BEA/MOR共生沸石;用碱-酸联合处理法对共生沸石进行介孔改性。用X-射线衍射(XRD)、N2 吸附-脱附、扫描/透射电镜(SEM/TEM)和感应耦合等离子体光谱(ICP-AES)表征合成和改性材料的组成和结构。结果表明,共生沸石骨架硅铝物质的量比和相组成受合成胶硅铝物质的量比和晶化条件(温度、时间、pH)的影响;改性共生沸石均为结晶性多级孔材料,其中BEA/MOR(t)具有较窄介孔尺度分布。孔结构性质和相组成变化与所含沸石相的结构稳定性密切相关。初级晶粒较小、骨架稳定性较低的沸石相优先被溶蚀,MFI和BEA质量分数下降,改性沸石骨架硅铝物质的量比因酸洗而提高。
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ZSM-22沸石合成与共生竞争相控制
孙月桥,张圆圆,杜夏梅,金英杰
石油化工高等学校学报 2013, 26 (
4
): 21-26. DOI:
10.3969/j.issn.1006396X.2013.04.005
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在SiO
2
Al
2
O
3
K
2
ODAHH
2
O(1,6己二胺,DAH)体系中,研究水热合成条件对ZSM22沸石相对结晶度和相纯度的影响。采用X射线衍射(XRD)和电感耦合等离子体(ICP)技术表征合成产物的结构、物相及化学组成。结果表明,合成胶n(SiO2)/n(Al
2
O
3
) 在 80~110,n(OH-)/n(SiO2) 在 0.33~0.35和433~438 K条件下,合成出系列相纯度较高的ZSM22沸石。产物相对晶度和相纯度依赖于合成胶硅铝物质的量比、碱度和晶化温度。适当升高晶化温度有利于提高产物的相纯度和相对结晶度;n(SiO
2
)/n(Al
2
O
3
)在80~110之外,合成胶硅铝物质的量比的降低或提高分别导致ZSM5或方石英相分率的逐渐增加。此外,纯ZSM22骨架n(Si)/n(Al)分布于41.8~53.4;与n(SiO
2
)/n(Al
2
O
3
)关联可知,n(Si)/n(Al)比值向该区间中心呈收敛趋势。
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